科研园地

    首页 > 科研园地

一文读懂热分析技术原理

 | 了然 二知了 | 来源:
放大 缩小

  1、热分析是指在程序控温和一定气氛下,测定试样性质随温度变化的一种技术。要求:(1)、试样要承受程序温控的作用。(2)、选择可进行观测的物理量,如热学、光学、力学、电学及磁学等。(3)、观测的物理量随温度而变化。、热分析可用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的 

  2、热分析可用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的

  (1) 、物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)。(2)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)。(3)、力学特性的变化(模量等) 以此认识内部结构,获得热力学和动力学数据,为进一步研究提供理论依据。

  3、DTG:微商热重曲线;TGA:热重分析曲线,DTG比TGA更明晰。

  4、DTA:差热分析法,在程序控温条件下,测量试样与参比物之间的温差随温度或时间变化的函数关系。DTA曲线分析时注意:(1)、峰顶温度没有严格的物理意义。峰顶温度并不代表反应的终了温度,反应的终了温度应是后续曲线上的某点。如终了温度应在曲线EF段上的某点L处。(2)最大反应速率也不是发生在峰顶,而是在峰顶之前。峰顶温度仅表示此时试样与参比物间的温差最大。(3)峰顶温度不能看作是试样的特征温度,它受多种因素的影响,如升温速率、试样的颗粒度、试样用量、试样密度等。

  5、DSC:差示扫描量热法,在程序控温条件下,测量输入到试样与参比物的功率差(热流量)随温度或时间变化的函数关系。

  6、DSC与DTA的区别(1)、曲线的纵坐标含义不同。DSC曲线的纵坐标表示样品放热或吸热的速度,单位为mW×mg-1,又称热流率,而DTA曲线的纵坐标则表示温差,单位为温度℃(或K)。 (2)、DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量,不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻,使补偿的热量或多或少产生损耗,因此峰面积得乘以一修正常数(又称仪器常数)方为热效应值。仪器常数可通过标准样品来测定,即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比,它不随温度、操作条件而变化,是一个恒定值。(3)、DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的,而DTA则是用DT间接表征热效应的,因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏,峰的分辨率也更高。

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

   

  篇稿转自:“二知了”微信公众号 

  https://mp.weixin.qq.com/s/DLuqlgtKbZ0pJwzidhnMcA 

  

附件: